氣相色譜儀原則上講,凡是分子質(zhì)量不大,有一定揮發(fā)性,在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì),或分子量大,但可以通過各處理,衍生為易揮發(fā)的化合物也可以進(jìn)行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來講,一般GC適用于佛點(diǎn)低于350℃的分析組,高溫GC可以分析組分的佛點(diǎn)不超過500℃。
氣相色譜儀的保養(yǎng)方法:
該儀器主要有載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)共五個(gè)部分組成。
一、載氣系統(tǒng):
載氣系統(tǒng)的主要維護(hù)工作就是檢漏,我們可以采用檢漏液涂抹在管路或氣閥等重點(diǎn)會(huì)漏氣的地方進(jìn)行查看。檢漏工作應(yīng)定期進(jìn)行,周期視實(shí)際情況來看。需注意的是載氣管路不可長時(shí)間放空,可堵住管口,避免空氣進(jìn)入。
二、進(jìn)樣系統(tǒng):
隔墊:隔墊應(yīng)經(jīng)常更換,不要等到進(jìn)樣壓力下降時(shí)再更換,這時(shí)的隔墊已經(jīng)磨損特別嚴(yán)重了。安裝隔墊不可擰的過緊,否則會(huì)導(dǎo)致隔墊收縮,變硬,易產(chǎn)生碎屑,使用壽命縮短,原則是以不漏氣稍緊即可。
襯管:襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要就是清洗、硅烷化、合理使用玻璃棉。
1.清洗:使用純水或者甲醇、無水乙醇等進(jìn)行沖洗、超聲清洗,嚴(yán)重者可使用棉簽擦拭不可大力以免破壞表面活性點(diǎn),烘箱70℃烘干,冷卻密封保存。
2.硅烷化:5-8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回1h以上,甲醇沖洗,烘干。
3.玻璃棉:填充位置一般位于注射針尖下方1-2mm左右,不宜過多。
三、分離系統(tǒng)
色譜柱:盡可能的使用低流失色譜柱,選擇能對大多數(shù)難以分離的樣品提供較佳分離度的較低極性色譜。需要異構(gòu)體分離時(shí)使用極性較大的固定相采用既能夠完成所要求的分離又能優(yōu)化溫度范圍的較佳柱尺寸。
日常避免接觸尖銳邊角,過緊纏繞,超過柱溫極限加熱。
四、檢測系統(tǒng)
檢測器:1.熱導(dǎo)檢測器:丙酮、C4H10O等浸泡20min左右傾倒浸泡液,反復(fù)多次至浸泡液干凈為止。洗凈加熱后趕去試劑,安裝到儀器載氣沖洗數(shù)小時(shí)使用。
2.氫焰離子化檢測器:清洗時(shí)先卸下收集極、正極、噴嘴等,噴嘴為石英則可放入水中浸泡過夜,為不銹鋼等材料可與電極一起用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,用甲醇+苯(1+1)浸泡或超聲清洗,較后甲醇洗凈烘干,安裝先通氣30min,再點(diǎn)火,120℃保持?jǐn)?shù)小時(shí),再升至工作溫度。
3.電子捕獲檢測器:用2:1:4(硫酸:硝酸:水)清洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分,蒸餾水清洗,丙酮洗,烘干(100℃),H3源箔片先用己烷清洗,不可用水,不可接觸皮膚,廢液水稀釋。鎳63先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗,沸水浸泡5min,烘干,安裝先通氣30min,點(diǎn)火,120℃保持?jǐn)?shù)小時(shí),再升至室溫。