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UV1901PC紫外可見分光光度計測硼詳細步驟
更新時間:2018-04-26 點擊次數(shù):4388

UV1901PC紫外可見分光光度計測硼詳細步驟

前言

   在硫磷混酸介質中,硼和氫fusuan生成的硼氟絡離子與亞甲基藍反應生成藍色絡合物,它可用1,2-二氯乙烷萃取,根據(jù)顏色的深淺測得硼含量。鈮鉭對硼測定有影響,因此不適用于含鈮、鉭試樣。

本方法適用于含硼量在0.005-0.03%的測定。

準備工作

  1. 鹽酸(密度1.19g/ml)、 硝酸(密度1.42g/ml)、磷酸(密度1.7g/ml)、硫酸(密度1.84g/ml
  2. 硫磷混酸(1+2
  3. 氫fusuan(1+7
  4. 亞甲基藍溶液(0.001mol/l):稱取亞甲基藍0.374g,溶于水中,過濾于1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
  5. 1,2-二氯乙烷。
  6. 硼標準溶液:稱取硼酸0.5719g,以水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。取此溶液準確稀釋10倍,此溶液含硼為10ug/ml。
  7. UV1901PC紫外可見分光光度計(雙光束紫外可見分光光度計)

分析步驟

稱取試樣0.1000-0.5000g,置于250ml石英燒杯中,加鹽硝混酸(1+120ml,低溫加熱至試樣*溶解,加硫磷混酸14ml,加熱蒸發(fā)至冒煙3-5min,取下稍冷,加水30ml溶解鹽類,冷卻后,移入100ML容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

分取上述溶液10ML120ML塑料杯中,加水10ML、氫fusuan(1+75ML,搖勻后放置1H以上,加水20ML,加亞甲基藍溶液10ML,搖勻。加入二氯乙烷25ML,振蕩2MIN,靜置分層后,將上層試樣溶液傾去,用移液管吸取有機相溶液5ML,于干燥的25ML容量瓶中,加入二氯乙烷10ML搖勻。用1CM比色皿(烘干加蓋),在雙光束紫外可見分光光度計UV1901PC上設置波長660NM,以水為參比(可同時放入參比和樣品)扣除試劑空白

(儀器自動扣除試劑空白)從標準曲線上查得結果。

試劑空白:用全部試劑按分析步驟與試樣同時進行。

標準曲線的繪制:

分取硼標準溶液1.0  、 2.0  、 3.0 4.0

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