雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)汞法
在含有200mg酒石酸鉀鈉溶液中,PH值為10.2的氨性介質(zhì),加入0.035%5-Br-PADAP無(wú)水乙醇溶液10ml顯色,于波長(zhǎng)563nm處測(cè)吸光度,汞含量在0-20ug/25ml范圍內(nèi)服從比爾定律。
試劑與儀器
汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:
用高純汞配制成一定濃度汞的硝酸溶液,再稀釋成濃度為10ug/ml的汞的1%硝酸溶液。
2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP):0.035%無(wú)水乙醇溶液。
酒石酸鉀鈉:20%溶液。
對(duì)硝基酚指示劑(0.1%)
氨水:1%溶液
UV1901PC雙光束紫外分光光度計(jì)
稱(chēng)取礦石樣品0.1-0.5g放入200Ml燒杯中,加入硝酸10ml,在低溫加熱分解樣品,然后將樣品轉(zhuǎn)入50ml容量瓶?jī)?nèi),用水稀至刻度,搖勻,吸取清液5ml于25ml容量瓶中,加1ml酒石酸鉀鈉、1滴對(duì)硝基酚指示劑,滴加氨水至溶液剛變黃,再加定量的氨水(使溶液的PH值為10.2),加10ml5-Br-PADAP無(wú)水乙醇溶液,以水稀至刻度,搖勻,10min后,用1cm比色皿,在UV1901PC雙光束紫外分光光度計(jì)563波長(zhǎng)處,以試劑空白為參比測(cè)吸光度。
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
分別吸取含汞0.0、 2.0、 4.0、 6.0 、8.0、 10.0ug的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組25ml容量瓶中,加1ml酒石酸鉀鈉溶液,用水稀至5ml,加1滴對(duì)硝基酚指示劑,以下同分析步驟。
溶液的PH值愈低,色澤穩(wěn)定時(shí)間愈短。在PH=10.2,穩(wěn)定10-60min,吸光度無(wú)變化。溫度升高,色澤穩(wěn)定時(shí)間減少。乙醇量少于6ml,溶液易渾濁。
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