火焰法原子吸收分光光度計(jì)的靈敏度偏低是計(jì)量檢定中經(jīng)常會(huì)遇到的一個(gè)問(wèn)題。如何通過(guò)調(diào)整器來(lái)改善火焰法原子吸收分光光度計(jì)的靈敏度是本文的主要目的。本文介紹了通過(guò)調(diào)整空心陰極燈的位置、燈電流、狹縫寬度、燃燒器位置和提高霧化器霧化質(zhì)量等方法,達(dá)到提高原子吸收分光度計(jì)靈敏度的目的。
因此需要檢查并調(diào)節(jié)燃燒器位置,使得光束盡可能地全部、平行通過(guò)火焰區(qū),以改善儀器的靈敏度。某些情況下,比如測(cè)量高濃度溶液時(shí),此時(shí)不需要太高的靈敏度,則可以適當(dāng)調(diào)整燃燒器的位置來(lái)降低儀器的靈敏度。選擇合適譜線空心陰極燈的共振譜線往往不止一條,平時(shí)測(cè)量時(shí)我們通常使用靈敏線,也就是其中一條強(qiáng)度大的譜線。比如錳元素?zé)粼?/span> 279.5nm、279.8nm 和 280.1nm 處各有一條譜線,其中 279.5nm 處的譜線是靈敏線,此時(shí)通常選擇 279.5nm 處的譜線使用。如果儀器存在一定的波長(zhǎng)示值誤差,加上這幾條共振譜線相互距離比較近,不仔細(xì)加以分辨是很容易混淆的。但對(duì)于測(cè)量某些高濃度溶液時(shí),反而選擇次靈敏線更加合適。比如檢測(cè)高濃度銅溶液時(shí),就要選用在 327.4nm 處的次靈敏線,而不選用在 324.8nm 處的靈敏線。提高霧化器霧化質(zhì)量霧化器是火焰法原子吸收分光光度計(jì)的一個(gè)關(guān)鍵部件,其主要作用是將試樣溶液分散為極微細(xì)的霧滴,形成直徑約 10 微米的氣溶膠,也就是將試液霧化。它的性能好壞關(guān)系著儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和精密度等等。如果霧化器的噴霧穩(wěn)定,霧粒越細(xì)、越多,則在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多,那么霧化效率相應(yīng)就會(huì)越高,相應(yīng)地儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和精密度就越高。霧化器的調(diào)節(jié)可以通過(guò)手動(dòng)調(diào)節(jié)霧化器噴霧撞擊球和霧化器玻璃內(nèi)管之間的相對(duì)位置來(lái)實(shí)現(xiàn)。將霧化器調(diào)到比較好噴霧狀態(tài),使得霧粒細(xì)小均勻,霧粒均勻分布在撞擊球的周圍。調(diào)整吸噴量大小吸噴量的大小會(huì)影響儀器的靈敏度,吸噴量過(guò)高或過(guò)低,會(huì)影響霧化器的霧化穩(wěn)定性。如果吸噴量太小,則進(jìn)入火焰中的氣溶膠就少,產(chǎn)生的基態(tài)原子也就較少,測(cè)量的靈敏度就較低;如果吸噴量太大,大量試液會(huì)以粗的液滴回流到廢液瓶中,降低了儀器的霧化效率,同樣不能提高測(cè)量靈敏度。因此,測(cè)量前應(yīng)選擇合適的吸噴量,以使測(cè)量靈敏度比較好。不同型號(hào)的儀器,其吸噴量范圍也各不相同,各自都有一定的變化范圍。可以通過(guò)增加助燃?xì)獾牧髁?,或縮短進(jìn)樣管的長(zhǎng)度等方法來(lái)增大吸噴量。反之,如果想降低吸噴量,則可以減小助燃?xì)饬髁?,或者加長(zhǎng)進(jìn)樣管的長(zhǎng)度。影響火焰法原子吸收分光光度計(jì)靈敏度的因素有很多,本文介紹了其中幾種主要因素的調(diào)整方法。這些因素之間是相互關(guān)聯(lián)的,在實(shí)際的操作過(guò)程中,檢測(cè)人員應(yīng)根據(jù)具體的檢測(cè)需要,統(tǒng)籌考慮各個(gè)影響因素,結(jié)合儀器和被測(cè)樣品的具體情況,通過(guò)反復(fù)調(diào)整使儀器達(dá)到比較好工作狀態(tài),確保儀器的靈敏度達(dá)到比較好,以提高儀器測(cè)量的準(zhǔn)確性。
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