鉻變酸2Ruv1901pc紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定鋁及鋁合金中衡量鎂
方法要點(diǎn)
鋁及鋁合金用鹽酸分解,調(diào)節(jié)試液的酸度,在中性微酸性介質(zhì)中,鋁、鐵、銅、鈦、鋅等可被乙酰丙酮定量萃取,水相中只剩下鈣、鎂及銨鹽等,將水相移入蒸發(fā)皿中,于500℃驅(qū)盡銨鹽,然后溶解加顯色劑,于570nm處測(cè)吸光度。
試劑與儀器
鹽酸溶液(1+1)
硝酸溶液(1+1)
乙酰丙酮:50%lvfang溶液
鉻變酸2R:0.1%水溶液
三乙醇胺:3:7水溶液
緩沖液(PH9):取10g氯化銨,用400mL氨水稀釋至1000ML,用PH計(jì)校正。
鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制濃度為1mg/mL的鎂溶液,使用時(shí)稀至10ug/mL
UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)
硫酸溶液(1+1)
分析步驟
取樣0.1000g于100mL燒杯中,加鹽酸(1+1)5mL、硝酸(1+1)2mL,溶后蒸近干,用少許水沖入125mL分液漏斗中,加乙酰丙酮lvfang液30ML、氨水(1+1)20滴,萃取半分鐘,分層后再加10滴,檢查PH值不小于5,再加1滴氨水后不產(chǎn)生渾濁為止,棄去有機(jī)相,水相移入50ML蒸發(fā)皿中,加硫酸(1+1)1ML,蒸干,并與500℃驅(qū)盡銨鹽。冷卻,加水5mL,加熱浸出,移入25mL比色管中(鎂大于0.01%時(shí)稀至50mL容量瓶中,適當(dāng)分?。尤掖及罚?/span>3:7)5mL、緩沖液1mL、0.1%鉻變酸2R1mL、乙醇5mL,以水稀釋至刻度,于UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)570nm處,用2cm比色皿測(cè)吸光度,空白試驗(yàn)按相同步驟進(jìn)行。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別取含鎂為0.00、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00、 10.00ug的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL比色管中,加三乙醇胺(3:7)5mL、緩沖液1mL、0.1%鉻變酸2R1mL、乙醇5mL,以水定容,于570nm處,用2cm比色皿測(cè)定吸光度,以試劑空白為參比液。
注意事項(xiàng)
加入乙醇可使靈敏度提高,并保證顏色在2h內(nèi)無變化。
銨鹽影響鎂的測(cè)定。當(dāng)銨鹽高而鎂的吸光度小,鐵,鋁分別超過0.1mg和0.3mg時(shí),導(dǎo)致吸光度降低。銅、鈣、錳分別不超過0.05mg、0.01mg、0.01mg時(shí)無干擾。
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