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UV1800紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)鄰菲咯啉法測(cè)定鎳鉻合金中的鐵

方法要點(diǎn)

在硫酸介質(zhì)中，用氨水沉淀鐵，使其與鉻、鎳、鈷等元素分離。于弱酸性溶液中，用抗壞血酸將鐵還原成二價(jià)，Fe2+與鄰菲咯啉生成橘紅色絡(luò)合物，根據(jù)顏色的深淺測(cè)其鐵含量。

本法適用于含鐵量在3%以下的測(cè)定。

試劑與儀器

濃鹽酸及鹽酸溶液（1+1，1+99）、硝酸（密度為1.42g/ml)、硫酸（1+1）。

硝酸銀溶液（1%）、過(guò)硫酸銨溶液（25%）、檸檬酸銨溶液（10%）

溴甲酚綠指示劑（0.1%的乙醇溶液）：稱(chēng)取溴甲酚綠0.1g,以(1+5)乙醇100mL溶解。

抗壞血酸：5%溶液。

氨水溶液：（1+99）。

鄰菲咯啉溶液：（0.25%）。

 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取純鐵0.10000g，加鹽酸20mL,加熱溶解，并滴加硝酸氧化，加水50mL，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。使用時(shí)取此溶液稀釋5倍，此溶液含鐵量為0.02mg/mL.

UV1800紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

分析步驟

稱(chēng)取試樣0.2000g，置于250ml燒杯中，用鹽酸、硝酸低溫加熱至試樣*溶解，加硫酸（1+1）15ml，繼續(xù)蒸發(fā)至冒白煙，取下冷卻，加水50mL,加熱溶解鹽類(lèi)，用水稀釋至溶液約150mL,加硝酸銀溶液5mL、過(guò)流酸銨溶液15mL，加熱煮沸至大氣泡出現(xiàn)，使過(guò)量的過(guò)硫酸銨分解，取下稍冷。用氨水中和至沉淀析出，并過(guò)量15mL,加熱至沸，并保溫10min，以快速濾紙過(guò)濾，用熱的（1+99）氨水洗8-10次。將沉淀用熱的鹽酸（1+1）20mL溶解于100mL容量瓶中，并用熱的鹽酸（1+99）充分洗滌至濾紙上無(wú)鐵離子（用50%硫氰酸鉀檢查），冷卻后以水稀釋至刻度，搖勻。

分取上述溶液5-10mL（控制鐵量為0.04g-0.2mg）于100mL容量瓶中，加水30mL、檸檬酸銨溶液5mL、溴甲酚綠指示劑2滴，用氨水中和至溶液變藍(lán)色，再用鹽酸（1+1）調(diào)至淡黃色（稍帶藍(lán)色）。加抗壞血酸溶液5mL/鄰菲咯啉溶液10mL,以水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，用1cm-2cm的比色皿，以試劑空白為參比液，在UV1800紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)定，吸光度值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得結(jié)果。

試劑空白：按分析步驟同時(shí)進(jìn)行。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

于數(shù)個(gè)100mL容量瓶中分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、 2.0 、4.0、 6.0、 8.0、 10.0 ml，加水40mL、檸檬酸銨溶液5mL、溴甲酚綠指示劑2滴，以下按分析步驟進(jìn)行，以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比液，測(cè)其吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。