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樣品的采集、制備與保存

樣品的采集簡稱采樣（又稱檢樣、取樣、抽樣等），是為了進行檢驗而從大量物料中抽取的一定量具有代表性的樣品。在實際工作中，要化驗的物料常常是大量的，其組成有的比較均勻，有的卻很不均勻?；灂r所取的分析試樣只需幾克、幾十毫克、甚至更少，而分析結果必須能代表全部物料的平均組成。因此，必須正確地采取具有足夠代表性的“平均試樣”，并將其制備成分析試樣。若所采集的樣品組成沒有代表性，那么以下的分析過程再準確也是無用的，甚至可能導致錯誤的結論，給生產(chǎn)或科研帶來很大的損失。

• 采樣的原則、方法及注意事項

 采樣方法是以數(shù)理統(tǒng)計學和概率論為理論基礎建立起來的，一般情況下，經(jīng)常使用隨機采樣和計數(shù)采樣的方法。不同行業(yè)的分析對象是各不相同的，例如有金屬、礦石、土壤、石油，化工產(chǎn)品、天然氣、工業(yè)用水、藥品、食品、飼料等等。若按物料的形態(tài)，則可分為固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)三種。而從各組分在試樣中的分布情況看，則不外乎有分布得比較均勻和分布得不均勻兩種。顯然對于不同的分析對象和分析要求，分析前試樣的采集及制備也是不同的。因此采樣及制備樣的具體步驟應根據(jù)分析的要求、試樣的性質、均勻程度、數(shù)量多少等等來決定。這些步驟和細節(jié)在有關產(chǎn)品的國家標準和部頒標準中都有詳細規(guī)定，例如《化學試劑取樣及驗收規(guī)則》（GB612-88）、《水泥取樣方法》(GB 12573-90)以及《天然氣的取樣方法》（GB 13609-92）等。這里僅就一些采泥的基本原則和方法作些簡要說明。

• 組成比較均勻物料的采樣

一般來說，化工產(chǎn)品、金屬試樣、糧食、油料、水樣、氣態(tài)試樣等組成比較均勻，任意來取一部分，或稍加混合后取一部分，即成為具有代表性的分析試樣。

1. 固態(tài)物料采樣

金屬或合金組成比較均勻的材料取樣時，可根據(jù)具體條件，采用刨取法、車取法、鉸取法、鉆取法、剪取法等不同方法。在切削或鉆取時，轉速不宜太快，以免高溫氧化，影響碳、硫等元素的分析結果。金屬材料在澆鑄、軋制、冷卻過程中會產(chǎn)生元素的偏析，使元素分布產(chǎn)生一定的差異。因此，取樣時應先將表面處理，然后用鋼鉆在不同部位和深度鉆取碎屑。一定要注意取樣部位和切削粒度，以提高試樣的均勻性和代表性。

糧食、食糖、食鹽、水泥、化肥以及化工產(chǎn)品等組成比較均勻，可按產(chǎn)品的批量大小、包裝、存放方式，采取不同的取樣方法。例如大量糧食、油料若按倉房采樣，則可根據(jù)堆型和面積大小分區(qū)設點，每區(qū)面積不超過50㎡，各區(qū)設中心和四角五個點，區(qū)數(shù)在兩個和兩個以上的，兩區(qū)界線上的兩個點為共有點，料堆邊緣的點設在距邊緣約50cm處。然后按料堆高度分層：堆高在2m以下的，分上、下兩層；堆高在2~3m的，分上、中、下三層，上層應在料堆下10~20cm處，中層在料堆中間，下層在距底部20cm處；如遇料堆更高時，可酌情增加層次。這樣按區(qū)按點，先上后下逐層采樣，后匯總混合作為分析試樣。對動態(tài)物料的采樣，可根據(jù)被檢物料數(shù)量機械傳送速度，定出采樣次數(shù)，間隔時間和每次應采數(shù)量，然后定時在橫斷面采取樣品，后混合為分析試樣。若按包裝采樣，則可根據(jù)一定比例(如按總包數(shù)的5%、3%等），在相應數(shù)量的包裝中，采樣點分布均勻地各取一定數(shù)量的樣品，混勻后，即可作為分析試樣。

液態(tài)物料采樣

液態(tài)物料 如植物油脂、酒、石油、化學溶劑等組成均勻，可根據(jù)包裝情況采用不同的取樣方法。對貯存在大容器內的物料，可分區(qū)分層采取小樣，再將各小樣匯總混合。如果物料貯存在小容器內，可將密封容器旋轉搖蕩，顛倒容器，或采用攪合器等方法使液體均勻，任意取一部分既可作為試樣。對分裝在小容器里的物料，可按預先確定的百分比，從相應數(shù)量的容器分別取樣，然后混勻，作為分析試樣。也可按公式S=N/2的次根，即從隨機抽取數(shù)件S。從抽取的S個容器中采取部分試樣混勻既得分析試樣。對易氧化物料，取樣和混勻時，要盡量避免與空氣接觸。對濃硫酸、某些無水液態(tài)產(chǎn)品，由于它們具有強烈的吸水性，表層和內部的成分會有所不同，應分別從不同深度取樣，混勻后作為分析試樣。對含有易揮發(fā)性組成的物料也應同樣處理。

氣態(tài)物料采樣

氣體由于擴散作用，其組成比較均勻，但不同存在形式的氣體取樣方法和取樣裝置有所不同。采集靜態(tài)氣體的試樣時，可在氣體容器上裝一取樣管，用橡皮管與吸氣瓶或吸氣管等盛氣體試樣的容器相連接，或直接與氣體分析儀相連。采集動態(tài)氣體的試樣時，即從氣體管道中采取試樣時，要注意氣體在管道中流動不是*均勻的。位于管中心的流速較大，接近管壁處流速較小。為了取得均勻的試樣，可使氣體通過采樣器的時間延長，在不同位置和不同時間多采集一些試樣。對于負壓氣體，要連續(xù)抽氣泵取樣，對于高壓氣體，可用預先抽真空的容器抽取試樣。如果氣體壓力過高，在取樣管與容器間接一緩沖器。如果取樣管不能直接與氣體分析儀連接，可把氣樣收集于取樣吸氣瓶、吸氣管或球膽內。如采集少量氣體，也可以用注射器抽取。

如果分析氣體中微量組分，應采集較大量氣體，用吸收瓶捕集欲測組分，流量計記錄采樣的體積。取樣時雜質。

（二）組成不均勻物料的采樣

對一些粒度大小不均勻，成分混雜不整齊，組成很不均勻的試樣，如礦石、煤炭、土壤等，欲采集具有代表性的均勻試樣，的確是一項較為復雜的工作。為此，必須按照一定的程度，根據(jù)物料總樣的多少、存放情況，自物料的各個不同部位采取一定數(shù)量粒度不同的樣品。取出的份數(shù)越多，試樣的組成與被分析物料的平均組成越接近。

煤炭、礦石等樣品的采集

煤炭、天然礦石組分分布通常很不均勻，取樣時要根據(jù)堆放情況，從不同的部位和深度選取多個采樣點。

 如為堆放物料，以堆積量100~200t作為一個取樣單位，如圖8-1所示。分點采樣，每點不少于1.5kg，作為原始樣品。

若在車、船、倉庫中采樣，應從料倉的四角及中心底部采樣，混合后即為原始平均樣品。如試樣為袋裝，應從每10袋、20袋或50袋中選取一袋，再從選定的各袋中的不同部位各取少量，合并即為一個原始平均試樣。確定抽樣比時，應根據(jù)物料的總量、粒度大小、均勻程度、價值、來源等因素而定。

根據(jù)經(jīng)驗，礦石試樣采取量可用下列采樣公式計算。

Q=Kda

式中Q----采取試樣的小質量，kg：

     D-----試樣中大顆粒的直徑，mm;

   K，a------與被檢驗物料的均勻程度和易破碎程度有關的經(jīng)驗常數(shù)，通?？s分系數(shù)K值在0.02-0.2之間，a值在1.8~2.5之間。地質部門規(guī)定a值為2.各類礦石的縮分系數(shù)K值

各類礦石的縮分系數(shù)K參考值

礦石種類         K             礦石種類                 K

鐵、錳          0.1~0.2          鉛、鋅、錫              0.2

銅、鉬、鎢      0.1~0.5          銻、汞                  ≤0.1~0.2

鎳（硫化物）、鈷  0.2~0.5         菱鎂礦、石灰石、白云巖  0.05~0.1

鎳（硅酸鹽）、鋁土礦（均一的）0.1~0.3    磷灰石、螢石、黃鐵礦、高嶺土、黏土、石英巖  0.1~0.2

鉻             ≤0.25~0.3       明礬、石膏、硼砂           0.2

2.食品樣品的采集

各部位組分不均勻食品樣品的采集，一般根據(jù)檢驗目的和要求，有時需從同一部位采集小樣，如皮、肉、核等需分別采集小樣；有時要從具有代表性的各個部位采取小樣，然后經(jīng)過充分混合即為原始試樣。

（三）采樣注意事項

1. 采樣前，應調查物料的貨主、來源、種類、批次、生產(chǎn)日期、總量、包裝堆積形式、運輸情況、貯存條件、貯存時間、可能存在的成分逸散和污染情況，以及其他一切能揭示物料發(fā)生變化的材料。
2. 采樣器械可分為電動的、機械的和手工的三種類型。采樣時，根據(jù)需要選擇不與樣品發(fā)生化學反應的材料制成的采樣器。采樣器應便于使用和清洗，而且堅固耐用。采樣時應保持采樣器清潔、干燥。
3. 盛樣容器應使用不與樣品發(fā)生化學反應、不被樣品溶解、不使樣品質量發(fā)生變化的材料制成。當檢驗微量元素時，對容器要進行預處理。例如檢驗鉛含量時，容器在盛樣前應先進行去鉛處理；檢驗鉻鋅含量時，不能使用鍍鉻、鍍鋅的工具和容器；檢驗鐵含量時，應避免與鐵制工具和鐵容器接觸；檢驗3,4-苯并芘時，樣品不能用蠟紙包，并防止太陽光照射；檢驗黃曲霉素時，樣品應避免陽光、紫外光的照射。

如果采樣或采樣某階段需要較長時間，則樣品或中間樣品要用氣密容器保存。采集揮發(fā)性物質（如羥類）的樣品，不宜使用塑料和氣密性差的容器。對易吸潮的試樣，應放在潔凈、干燥、密閉、防潮的容器中。例如水泥試樣，應放在防潮且不易破損的金屬容器中。

樣品容器應清潔、干燥，堅固耐用，密閉性能要好。通常盛樣容器有如下幾種類型：1.無色透明或棕色的具有磨口塞的可密封玻璃瓶；2.可密封的聚乙烯瓶；3.內襯塑料袋、外用布袋或牛皮紙袋；4.稠密的紡織布、聚乙烯塑料或金屬材料的容器。

總之，盛樣容器要依分析項目和被檢物料的性質而定。

（4）采樣后要及時記錄樣品名稱、規(guī)格型號、批號、等級、產(chǎn)地、采樣基數(shù)、采樣部位、采樣人、采樣地點、日期、天氣、生產(chǎn)廠家名稱及詳細通訊地址等內容。采樣單上填寫的字跡要清晰，并能長期保留不褪色。

采集的樣品包裝后，應將標有樣品編號、采樣人單位印章、采樣日期的標簽貼在樣品容器上。再貼上有樣品編號、加蓋有采樣單位和受檢單位公章以及采樣人印章的封條。

采樣的樣品應有專人妥善保管，并盡快送達地點，且要注意防潮、防損、防丟失和防污染。

樣品的交接一定要有文字記錄，手續(xù)要清楚。

若發(fā)現(xiàn)被采物的包裝容器受損、腐蝕或滲漏等可疑或異?，F(xiàn)象，應及時請示報告，不要進行檢驗。

二、樣品的制備與保存

采樣的原始平均試樣，對一整批物料來說應具有足夠的代表性，對組分不均勻的物料，必須經(jīng)過一定程度的加工處理，才能制備成供分析用的分析試樣。

1. 固體樣品的制備

樣品制備的目的，在于得到十分均勻的樣品，使樣品在撿取任何部分進行檢驗時，都能代表全部樣品的成分，以取得正確的結果。

粒度較大的固體樣品（如礦石）的試樣加工程度一般分做幾步

原始試樣-------粗碎：過篩、混勻、縮分------棄去→中碎：過篩、混勻、縮分-------棄去→粗副樣              細碎：過篩、混勻、縮分------------細副樣→分析試樣

1. 樣品破碎和過篩 用機械或人工方法把樣品逐步破碎，大致可分為粗碎、中碎和細碎等階段。

1. 粗碎  用鄂式破碎機把大顆粒試樣壓碎至通過4~6網(wǎng)目篩。
2. 中碎   用盤式粉碎機把粗碎后的試樣磨碎至通過20網(wǎng)目篩。
3. 細碎    用盤式粉碎機進一步磨碎，必要時再用研缽研磨，直至通過所要求的篩孔為止。

由于同一物料中難破碎的粗粒與易破碎的細粒的成分往往不同，故每次破碎后過篩時應將未通過篩孔的粗粒進一步破碎，直至全部通過篩子為止。絕不可將未通過篩的粗粒隨意丟棄。

過篩時采用標準篩，見章第四節(jié)。

（2）樣品混合均勻  樣品破碎過篩后，經(jīng)過混合使樣品達到均勻。混合樣品可采用下列方法。

1. 手工混合 樣品連續(xù)通過二分器三次，每次通過后將兩部分樣品合并；小粒度樣品（＜1mm）可用手工三次堆轉混合。
2. 機械混合  樣品破碎至一定粒度（如＜10mm）后可用雙錐混合器或V型混合器混合。
3. 樣品縮分  由于沒有必要把原始試樣全部加工成分析試樣，因此在制樣過程中要多次進行縮分。可用人工或機械（分樣器）進行縮分。

人工縮分常用“四分法”。先將已破碎的樣品充分混勻，堆成圓錐形，將錐頂壓平（也可壓成圓餅狀或平面正方形），通過平頂?shù)闹行陌词中吻谐伤牡确?，棄去任意對角的兩份，保留另兩份，混勻。由于樣品中不同粒度、不同相對密度的顆粒大體上分布均勻，留下的樣品數(shù)量雖然僅為原樣的一半，但仍能代表原樣的成分。

縮分的次數(shù)不是隨意的，每次縮份后試樣粒度與保留的試樣量之間，都應符合采樣公式（見本節(jié)一）。否則應進一步破碎后，再縮分。通常留下200~500g，送化驗室作為分析試樣。試樣后的細度應便于溶解。對于較難溶解的試樣，要研磨至能通過100~200目細篩。

機械縮分常用機械縮分器，它包括：

1定比縮分法  使得到的縮分樣的質量正比于縮分前樣品的質量。常用的有旋轉容器縮分機、旋轉圓錐縮分機和回轉式縮分器等。

2.定量縮分法  使得到的質量基本一致（即質量差異小于20%，以變異系數(shù)CV表示）的縮分樣品的方法。此法不考慮縮分前樣品的質量差異。常用的有轉換溜槽式、切割式縮分機。

樣品中濕存水的預處理

一般固體試樣往往含有濕存水（也稱吸濕水），即試樣表面及空隙中吸附的空氣中的水分。濕存水含量隨樣品的粉碎程度、放置時間和空氣中濕度的不同而改變，因此試樣中各組分的相對含量也必然隨著濕存水的多少而改變。為了便于比較，試樣各組分相對含量的高低常用于干基表示。干基是不含濕存水的試樣質量。因此在進行分析之前，必須先將試樣烘干，在烘箱中烘干的溫度和時間可根據(jù)試樣的性質而定。受熱易分解的試樣采用風干或真空干燥的方法干燥。有些物質遇熱易爆炸，則只能在室溫下放在保干器中除去水分。對于濕存水的含量，可另取烘干前的試樣測定。

3.食品試樣的制備

許多食品的各個部位的組分差異很大，試樣化驗之前，必須經(jīng)過制備過程，以得到均勻的試樣。食品的種類不同，其試樣制備方法也不一樣，大致可分一下幾種制備方法。

1. 對于液體或漿狀食品，如牛奶、飲料、液體調味品等，可用攪拌器充分攪拌均勻。
2. 對于含水量較低的食品，如糧食等，可用研缽或磨粉機磨碎，并混合均勻。
3. 對含水量較高的肉類、魚類、禽類等，須取其可食用部分，放入絞肉機中攪勻。
4. 對含水量更大的水果和蔬菜等，取其可食用部分，放入高速組織搗碎機中搗勻（有時加等量蒸餾水）。
5. 對于蛋類，去殼后用打蛋器打勻。
6. 對于罐頭食品，取可食用部分，并取出各種調味品（如辣椒等）后，再制備均勻。

制備試樣時，必須把帶核果實、帶骨家禽、帶鱗的魚等樣品預先去除核、骨和鱗等非食用部分，然后進行樣品的制備。

樣品制備也要根據(jù)化驗的目的、要求而定。如進行有機農(nóng)藥殘留量的檢驗時，雞的不同部位其有機農(nóng)藥殘留量不同，取樣時要加以注意。

4.樣品的保存

在采樣和樣品制備過程中，必須注意防止待測組分損失和沾污，以保證試樣的代表性。制備好的試樣貯存于具有磨口玻璃塞的廣口瓶中，貼好標簽，注明試樣編號、名稱、來源、采樣日期等。通常把制備好的樣品分成三份。一份作為檢驗用的樣品，稱為試驗樣品或檢驗樣品；一份供復驗用的樣品；一份作為備查用的樣品，稱為保留樣品。試驗樣品應盡快地送檢驗部門進行檢查。復驗樣品與保留樣品應至于溫度適宜、干凈的密封容器內，避光妥善保存。

對檢驗結果有懷疑或有爭議時，可根據(jù)具體情況，進行復檢貿易雙方在交貨時，對某產(chǎn)品的是否符合合同中的規(guī)定產(chǎn)生分歧，也須要進行復檢。如果雙方爭執(zhí)較大，還可由雙方一起采樣檢驗，或將樣品委托公正的第三方檢驗。所以對某些樣品樣品應當封好保存一段時間。保存時間的長短，可根據(jù)物料種類、檢驗項目、保存條件及合同中的規(guī)定而定。例如水樣采集后要及時進行分析，保存時間越短，分析結果越可靠。

對于容易腐爛變質的食品樣品，往往需要在較低的溫度中保存，或采取冷凍干燥的方法保存。

5.制樣注意事項

1. 制樣時所用工具不僅要求潔凈干燥，而且使用前應用待處理的試樣“洗”2~3次。樣品制備過程中藥防止引入污物、灰塵或其他雜質。制樣場所須保持清潔。制備金屬試樣時，應先除去金屬表面的繡、垢、涂層、氧化層等。含水分樣品應防止水分變化。
2. 潮濕的樣品應先風干或烘干，這樣既便于破碎，又可防止堵塞篩孔。
3. 過篩時，應在正常搖動下使樣品自然通過篩孔，不得拍、壓，以免損壞篩孔。
4. 分析試樣應置于恰當?shù)娜萜髦斜４?，且要標明樣品名稱、來源、分析項目、編號、日期等項。復檢樣品和保留樣品均應妥善保存，并按規(guī)定保存一定時期，以備復查。

     在整個采樣、制樣過程中應注意安全操作。采樣人員必須熟悉被采樣品的特性和安全操作的有關知識及處理方法。采樣時必須采取預防措施，嚴防爆炸、中毒、燃燒、腐蝕等事故的發(fā)生。