標(biāo)準硒溶液的制備取已知含量的ya硒suan鈉適量,精密
稱定,加硝酸溶液(1 — 30)制成每lm l中含砸l.OOmg的溶
液;精密量取5m l置250ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻
后,再精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,
搖勻,即得(每lm l相當(dāng)于l Mg 的Se) 。
硒對照溶液的制備精密量取標(biāo)準硒溶液5ml,置100ml
燒杯中,加硝酸溶液( l—30)25ml和水10ml,搖勻,即得。
供試品溶液的制備除另有規(guī)定外,取各品種項下規(guī)定
量的供試品,照氧瓶燃燒法(通則0 7 0 3 ) ,用1000ml的燃燒
瓶,以硝酸溶液(1 —30)25ml為吸收液,進行有機破壞后,
將吸收液移置100ml燒杯中,用水15ml分次沖洗ranshaopin及
鉑絲,洗液并人吸收液中,即得。
檢査法將上述硒對照溶液與供試品溶液分別用氨試液
調(diào)節(jié)p H 值至2.0 士 0 .2 后,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用水少量
分次洗滌燒杯,洗液并入分液漏斗中,使成60ml, 各加鹽
酸羥胺溶液(1—2 ) lm l,搖勻后,立即精密加二氨基萘試液
5 m l,搖勻,室溫放置100分鐘,精密加環(huán)己烷5ml,強烈
振搖2 分鐘,靜置分層,棄去水層,環(huán)己烷層用無水硫酸鈉
脫水后,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在378mn的
波長處分別測定吸光度。供試品溶液的吸光度不得大于砸對
照溶液的吸光度。
【附注】亞砸酸鈉含量測定法取ya硒suan鈉約O .lg,精
密稱定,置碘瓶中,加水50ml、碘化鉀3 g與鹽酸溶液(1—
2)10ml,密塞,放置5 分鐘,再加水50ml,用硫代硫酸鈉
滴定液(0. lm o l/L )滴定,至溶液由紅棕色至橙紅色,加淀
粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至溶液由藍色至紫紅色。
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