第二法儀器裝置
測(cè)試時(shí),于導(dǎo)氣管C 中裝人醋酸鉛棉花60mg(裝管髙
度約80mm),并于D 管中精密加人二乙基二硫代氨基甲酸
銀試液5ml。
標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml,置A
瓶中,加鹽酸5m l與水21ml,再加碘化鉀試液5m l與酸性
氯化亞錫試液5 滴,在室溫放置10分鐘后,加鋅粒2 g,立
即將導(dǎo)氣管C 與A 瓶密塞,使生成的砷化氫氣體導(dǎo)人D 管
中,并將A 瓶置25?40C水浴中反應(yīng)4 5分鐘,取出D 管,
添加3lvjiawan至刻度,混勻,即得。
若供試品需經(jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷,則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液
代替供試品,照各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法同法處理后,依法制
備標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液。
檢查法取照各品種項(xiàng)下規(guī)定方法制成的供試品溶液,
置A 瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液的制備,自“ 再加碘化鉀試液
5ml” 起,依法操作。將所得溶液與標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液同置白色
背景上,從D 管上方向下觀察、比較,所得溶液的顏色不
得比標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液更深。必要時(shí),可將所得溶液轉(zhuǎn)移至lcm
吸收池中,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)在510nm波
長(zhǎng)處以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液作空白,測(cè)定吸光度,
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