紫外分光光度計(jì)UV1800PC上海奧析科學(xué)儀器有限公司測(cè)C12 H13 C1N4含量
本品為2,4-二氨基-5-(對(duì)氣苯基)-6-乙基嘧啶。含
C12 H13 C1N4 不得少于 99. 0 % 。
【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。
本品在乙醇或sanlvjiawan中微溶,在水中幾乎不溶。
吸收系數(shù)取本品,精密稱定,加O.lmolL鹽酸溶液溶
解,并定量稀釋制成每1ml中約含13Mg 的溶液,照紫外-可見(jiàn)
分光光度法(通則0401),使用紫外分光光度計(jì)UV1800PC在272nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,吸
收系數(shù)(抝么)為309?329。
【鑒別】(1)取吸收系數(shù)項(xiàng)下的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光
光度法(通則0401)測(cè)定,使用上海奧析科學(xué)儀器有限公司紫外分光光度計(jì)UV1800PC在272nm的波長(zhǎng)處有zui大吸收,在
261nm的波長(zhǎng)處有zui小吸收。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集3
圖)一致。
(3)取本品約0. lg,加無(wú)水碳酸鈉0. 5g,混合,熾灼后,放
冷,殘?jiān)盟n,濾過(guò),濾液中滴加硝酸至遇石蕊試紙顯紅
色后,顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】酸堿度取本品0. 30g,加水15ml,煮沸后,放
冷,濾過(guò),濾液中加甲基紅指示液2 滴,不得顯紅色;再加鹽酸
滴定液(0. 05mol/L)0. 10ml,應(yīng)顯紅色。
有關(guān)物質(zhì)取本品,加sanlvjiawan甲醇(9 : 1)制成每1ml
中含20mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用同一
溶劑稀釋制成每1ml中含50Mg 的溶液,作為對(duì)照溶液。照薄
層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各1(^1,分別點(diǎn)
于同一硅膠GF254薄層板上,以甲苯-冰醋酸-正丙醇-sanlvjiawan
(25 : 10 : 10 : 2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),晾干,置紫外光燈(254nm)
下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比
較,不得更深(0. 25% ) 。
熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0. 1%(通則0841)。
【含量測(cè)定】取本品約0. 15g,精密稱定,加冰醋酸
20ml,加熱溶解后,放冷,加喹哪啶紅指示液2 滴,用高氯酸滴
定液(0. lmol/L)滴定至溶液幾乎無(wú)色,并將滴定的結(jié)果用空
白試驗(yàn)校正。每1m l高氯酸滴定液(0. lmol/L) 相當(dāng)于
24. 87mg 的 C12 H13 C1N4。
【類別】抗瘧藥。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】乙胺嘧啶片
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