紫外可見分光光度計的概述和鎘的測定方法
分光光度計法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內光的吸光度或發(fā)光強度,對該物質進行定性和定量分析的方法。
在分光光度計中,將不同波長的光連續(xù)地照射到一定濃度的樣品溶液時,便可得到與不同波長相對應的吸收強度。如以波長(λ)為橫坐標,吸收強度(A)為縱坐標,就可繪出該物質的吸收光譜曲線。利用該曲線進行物質定性、定量的分析方法,稱為分光光度法,也稱為吸收光譜法。用紫外光源測定無色物質的方法,稱為紫外分光光度法;用可見光光源測定有色物質的方法,稱為可見光光度法。
它們與比色法一樣,都以Beer-Lambert定律為基礎。其主要的測定原理如下:根據朗伯(Lambert)-比爾(Beer)定律:A=abc 式中A為吸光度,b為溶液層厚度(cm),c為溶液的濃度(g/dm3),a為吸光系數。其中吸光系數與溶液的本性、溫度以及波長等因素有關。溶液中其他組分(如溶劑等)對光的吸收可用空白液扣除。
由上式可知,當溶液層厚度b和吸光系數a固定時,吸光度A與溶液的濃度成線性關系。在定量分析時,首先需要測定溶液對不同波長光的吸收情況(吸收光譜),從中確定zui大吸收波長,然后以此波長 的光為光源,測定一系列已知濃度c溶液的吸光度A,作出A~c工作曲線。在分析未知溶液時,根據測量的吸光度A,查工作曲線即可確定出相應的濃度。這便是分光光度法測量濃度的基本原理。
分光光度法在進行測定時,所使用的儀器并不是很多,重要的有紫外分光光度計、比色計等。一定要選擇精密度比較高的儀器,否則會影響測定結果的準確性,所選擇的儀器都需要定期測定,以此確保檢定準確性。
奧析UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計其具有分析速度快,分析精度高的特點,也正是因為這一特點,工業(yè)廢水中的鎘在形成配合物后,其在特征波長下有zui大吸收,可對其含量進行測定,這種測定方法簡單有效,結果及時準確,能夠為工業(yè)廢水的及時處理及排放提供可靠的技術保障。儀器采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,普通長壽命氘燈會有臭氧產生,長期吸入對身體有害,無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國歐士朗鎢燈,美國派來芝檢測器,雙光束光學系統(tǒng)(雙光束分光光度計:以兩束光一束通過樣品、另一束通過參考溶液的方式來分析樣品的分光光度計。這種方式可以克服光源不穩(wěn)定性、某些雜質干擾因素等影響,還可以檢測樣品隨時間的變化等),加厚光學底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。操作界面和操作系統(tǒng)都是簡便快捷版的,減少了檢測時間的同時,增加準確性.吸光度可以到小數點后四位。可選配多種附件,自動四聯池,七聯池,恒溫裝置,透過率固體架,反射率固體架等。
紫外可見分光光度計法測定工業(yè)廢水中鎘的含量的必要性
鎘是一種毒性非常大的重金屬,其化合物也都屬于毒性物質。水體中的鎘通過直接飲用含鎘的水或食用函鎘水體澆灌的蔬菜、糧食,通過食物鏈進入人體后將會形成富集效應,損壞人體的肝、腎等內臟組織,一旦空氣或者食品被鎘污染,對人類身體的損害將無可想象,而鎘作為工業(yè)生產中zui常使用的金屬,必定會存在于工業(yè)廢水中,如果含量過高對環(huán)境污染非常大,也就直接影響了人體的健康,所以需要選擇合適的方法對工業(yè)廢水中鎘含量進行測定,以便能夠確保工業(yè)廢水安全排放,不會對環(huán)境產生任何過大的傷害。環(huán)境工程中,鎘主要是存在與淡水中,含量較低,日常生活中鎘的污染源主要是來自于工業(yè)廢水中,尤其是采礦或者是冶煉等工業(yè)廢水中,這兩大行業(yè)也是鎘含量測定重點行業(yè)。其次,使用分光光度法測定,儀器相對簡單,儀器的使用以及維護費用均較低,操作簡便,測定的效率高,普遍試用性強,所以其在鎘含量的測定中有著其*的*性
紫外可見分光光度計測定工業(yè)廢水中鎘的含量的步驟
方法一:
鎘(II)的溶液,用分析試劑硝酸鎘制備。鎘(Ⅱ)在該溶液中使用的量由EDTA14確定。適量的2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲溶解在苯中用于制備0.0005 M試劑溶液。 緩沖溶液用鹽酸,醋酸和醋酸鈉在酸性準備和氫氧化銨,氯化銨的培養(yǎng)基中培養(yǎng).
含有5.62-16.86μg/ mL的鎘(Ⅱ),10毫升pH為10的堿性緩沖液的溶液的等分試樣和1毫升0.0005M-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮的溶液縮氨基硫脲于25 mL容量瓶用蒸餾水進行定容。此溶液的吸光度,對比空白試劑測定為440nm。
方法二:
65M硼酸溶液:將10.0gH3BO3溶解在250ml水中。
I2與KI溶液:向100ml水中加入25.0gKI及12.7g碘使其溶解,稀釋至1000ml,得到0.05MI2和0.15MKI溶液。
聚乙烯醇水溶液:1.0mg/ml
鎘標準溶液:1.0mg/ml稀釋至所需濃度
奧析UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計
1.2測定條件和方法
吸收池:1.0cm;波長:660nm;參比液:由相應的H3BO3、I3、KI及HCl溶液組成。于100ml容量瓶中,加入20ml0.65MH3BO3溶液,5ml0.05MI2(含0.15MKI)溶液,10ml6M鹽酸溶液,10ml1.0mg/ml聚乙烯醇溶液,10ml不同濃度的鎘標準溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖均,10min后,在奧析UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計上測其吸光度值。
2.結果與討論
2.1鎘的標準工作曲線
按照以上的方法,以體系吸光度值的變化量為縱坐標,以加入鎘的量為橫坐標,繪制標準工作曲線。
可知,體系中鎘的量在0~10mg范圍內,體系的吸光度值變化量與鎘的含量呈良好的線性關系。當有鎘存在時,聚乙烯醇—硼酸—碘復合物體系吸光度值會降低,原因可能是復合物與鎘發(fā)生締合反應,或鎘破壞了復和物的結構,使復合物的濃度下降,吸光度值隨之下降。
基本原理:聚乙烯醇,硼酸及碘于鹽酸溶液中可形成藍色復合物,在一定條件下,當有鎘存在時,聚乙烯醇—硼酸—碘復合物體系吸光度值會降低。
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