紫外分光光度計(jì)檢測(cè)原理和COD的檢測(cè)過(guò)程
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是利用物質(zhì)對(duì)光的吸收是選擇性的,利用被測(cè)物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)的光的吸收來(lái)了解物質(zhì)的特性,這就是光譜法的基礎(chǔ)。
按所吸收光的波長(zhǎng)區(qū)域不同,分為紫外分光光度計(jì)法和可見(jiàn)分光光度計(jì)法,合稱(chēng)為紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法。
通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光的吸收強(qiáng)度(吸光度),以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)作圖,得出該物質(zhì)在測(cè)定波長(zhǎng)范圍的吸收曲線(xiàn),在吸收曲線(xiàn)中,通常選用zui大吸收波長(zhǎng)進(jìn)行物質(zhì)含量的測(cè)定。
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)優(yōu)點(diǎn):
1、與其他光譜分析方法相比,其儀器設(shè)備和操作都比價(jià)簡(jiǎn)單,費(fèi)用少,分析速度快;
2、靈敏度高;
3、選擇性好;
4、精密度和準(zhǔn)確度較高;對(duì)于一般的分光光度法來(lái)說(shuō),濃度測(cè)量的相對(duì)誤差在l%-3%范圍內(nèi),如采用示差分光光度法測(cè)量,則誤差往往可減少到千分之幾
5、用途廣泛。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)幾乎可以滿(mǎn)足廣大中小食品企業(yè)食品檢測(cè)分析的需要。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)還可和其他分析儀器聯(lián)機(jī)使其應(yīng)用范圍更加廣泛,能在更多的領(lǐng)域發(fā)揮作用。
實(shí)例:COD的檢測(cè)過(guò)程
COD的檢測(cè)有多種檢測(cè)方法:一般分為紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法和重鉻酸鉀測(cè)定法等等,比較結(jié)果顯示紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)得的結(jié)果與重鉻酸鉀法測(cè)試結(jié)果有較高的準(zhǔn)確度和精密度,紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法在水質(zhì)實(shí)驗(yàn)監(jiān)測(cè)中值得推廣應(yīng)用。
所謂化學(xué)需氧量(COD),是在一定的條件下,采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí),所消耗的氧化劑量。COD是指標(biāo)水體有機(jī)污染的一項(xiàng)重要指標(biāo),能夠反應(yīng)出水體的污染程度?;瘜W(xué)需氧量(COD)的測(cè)定,隨著測(cè)定水樣中還原性物質(zhì)以及測(cè)定方法的不同,其測(cè)定值也有不同。目前應(yīng)用zui普遍的是重鉻酸鉀氧化法和紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法。但是,重鉻酸鉀測(cè)定法在測(cè)定過(guò)程使用有毒 物質(zhì)硫酸汞、貴重的硫酸銀試劑以及大量的濃硫酸,不僅排放的廢液容易造成環(huán)境污染,而且費(fèi)用比較高。因此,紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法相比之下,不僅節(jié)省成本,更關(guān)鍵的是防止了環(huán)境污染。本文就紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法的準(zhǔn)確進(jìn)行試驗(yàn),證明了其在COD檢測(cè)中的應(yīng)用潛力。
實(shí)驗(yàn)材料和方法:
試劑:本實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg/L;試驗(yàn)用水為雙蒸水。
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法:使用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)前(奧析UV1700PC),先進(jìn)行30分鐘的預(yù)熱,儀器自動(dòng)調(diào)零調(diào)百。試樣測(cè)試時(shí)將經(jīng)過(guò)濾的試樣水直接充滿(mǎn)比色皿,入射光波長(zhǎng)選用254nm (通過(guò)掃描整段波長(zhǎng)得出物質(zhì)zui高吸收峰)測(cè)出吸光度。如果試樣中有機(jī)物濃度過(guò)高,則需經(jīng)稀釋后測(cè)吸光度。重鉻酸鉀法:移取一定體積COD為500mg/l的標(biāo)準(zhǔn)水樣于消化管中,準(zhǔn)確加入一定量K2CR2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液,并加幾粒沸石,混勻,加一定量的濃硫酸,接好冷凝管,充分混勻,加熱回流。冷卻后,加入2滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),以消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量計(jì)算COD。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作
用COD為500mg/l的領(lǐng)苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配制濃度為25mg/l、50mg/l、75mg/l、100mg/l、150mg/l、200mg/l的溶液。使用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法,在進(jìn)行了30分鐘的儀器預(yù)熱后,調(diào)整零位和100%,并重復(fù)2次;在254nm下,將經(jīng)過(guò)濾的各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液直接充滿(mǎn)比色皿,測(cè)出吸光度值。做出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),擬合曲線(xiàn),得方程Y=0.009x+0.051,線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R2=0.998/0.9998/0.99998
用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)定污水樣品濃度
在254nm下,將經(jīng)過(guò)濾的取自不同來(lái)源的污水液直接充滿(mǎn)比色皿,測(cè)出吸光值,同時(shí)根據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)換算為COD
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法在波長(zhǎng)254nm的條件下,COD與吸光值呈現(xiàn)較好的線(xiàn)性關(guān)系,可以較好地評(píng)估水體的質(zhì)量。根據(jù)擬合曲線(xiàn),只要用分光光度計(jì)測(cè)出水樣的吸光值,就能算出污水的COD。而且紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)和其他的幾種方法相比,有較高的準(zhǔn)確度和精密度。因此紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法在水質(zhì)實(shí)際監(jiān)測(cè)中值得推廣應(yīng)用。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)定COD,不僅減少費(fèi)用、簡(jiǎn)化操作步驟,更關(guān)鍵的是避免了重鉻酸鉀方法造成的環(huán)境污染。
本次實(shí)驗(yàn)儀器,上海奧析紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)UV1700PC(比例監(jiān)測(cè)雙光束)儀器采用濱松無(wú)臭氧環(huán)保型氘燈,普通長(zhǎng)壽命氘燈會(huì)有臭氧產(chǎn)生,長(zhǎng)期吸入對(duì)身體有害,無(wú)臭氧長(zhǎng)壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國(guó)歐士朗鎢燈,美國(guó)派來(lái)芝檢測(cè)器,比例檢測(cè)雙光束光學(xué)系統(tǒng),加厚光學(xué)底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。自動(dòng)四聯(lián)樣品池在原來(lái)手動(dòng)四聯(lián)樣品池的基礎(chǔ)上升級(jí),操作界面和操作系統(tǒng)都是簡(jiǎn)便快捷版的,減少了檢測(cè)時(shí)間的同時(shí),增加準(zhǔn)確性。另外有6英寸彩屏單機(jī)掃描版UV1800型,UV1900系列雙光束光學(xué)系統(tǒng)的多種型號(hào)可供選擇。
UV1700PC比例監(jiān)測(cè)雙光束紫外可見(jiàn)分光光計(jì)
顯示方式:3.2英寸 128×64 點(diǎn)陣帶背光數(shù)字 LCD
光源燈:濱松無(wú)臭氧環(huán)保型氘燈 歐司朗長(zhǎng)壽命 鹵鎢燈
光學(xué)系統(tǒng):雙光束比例監(jiān)測(cè)光學(xué)系統(tǒng)
樣品室結(jié)構(gòu):自動(dòng)4聯(lián)池
接口:USB,RS232C串行通訊口用于接配軟件
電源電壓:100V~240V 50/60±1Hz
儀器尺寸:470×390×225(mm)
凈重:20Kg
特點(diǎn)
UV1700,UV1700PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是具有良好結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和精密比例監(jiān)測(cè)雙光束光學(xué)系統(tǒng)的儀器,有主機(jī)和軟件控制兩種配置。LCD顯示,功能完善,主機(jī)可獨(dú)立完成對(duì)樣品的透射比、吸光度的測(cè)量,有線(xiàn)性回歸功能,自動(dòng)調(diào)0和100%,可選購(gòu)分析軟件擴(kuò)展控制、掃描、單點(diǎn)多點(diǎn)測(cè)量、定量測(cè)量、工作曲線(xiàn)建立及復(fù)雜的數(shù)據(jù)處理功能。準(zhǔn)確度、重現(xiàn)性、雜光指標(biāo)良好,帶寬2nm適合多種應(yīng)用需要,測(cè)量簡(jiǎn)單快速,質(zhì)量穩(wěn)定可靠,電源電壓范圍寬。
UV1700,UV1700PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)關(guān)鍵部件均選用進(jìn)口器件,濱松無(wú)臭氧環(huán)保型氘燈,德國(guó)歐士朗鎢燈,美國(guó)派來(lái)茲?rùn)z測(cè)器。保證了儀器性能的高可靠性。
UV1700,UV1700PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)具有開(kāi)放式的樣品室設(shè)計(jì),可選配多種附件適合于不同的應(yīng)用,如反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動(dòng)進(jìn)樣器。
工作曲線(xiàn)可以存儲(chǔ)300條。
主要技術(shù)指標(biāo)
型號(hào) | UV1700,UV1700PC型 |
光學(xué)系統(tǒng) | 雙光束比例監(jiān)測(cè)光學(xué)系統(tǒng) |
測(cè)光方式 | 透過(guò)率,吸光度,能量,反射率 |
光譜帶寬 | 2nm |
波長(zhǎng)范圍 | 190nm~1100nm |
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 | ≤±0.5nm |
波長(zhǎng)重復(fù)性 | ≤0.2nm |
光度范圍 | 0-999.9%(t),-3A~3A,0-9999C,1-9999F |
光度準(zhǔn)確度 | ≤±0.3%(t) (0~100%t) ≤±0.002A(0~0.) ≤±0.004A(0.5~1A) |
光度重復(fù)性 | ≤0.15%(t) (0-100%t) ≤0.001A(0~0.) ≤0.002A(0.5~1A) |
雜光 | ≤0.05%(t) (220nm NaI,360nm NaNO2)) |
穩(wěn)定性 | ≤±0.001A/h(500nm,開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min) |
噪聲 | ≤±0.001A |
基線(xiàn)平直度(僅支持軟件控制模式) | ≤±0.002A(190~1100nm)(UV1700PC) |
掃描速度 | 快 中 慢 |
可選配的分析軟件
舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件
UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件是為上海奧析科學(xué)儀器有限公司的1700、1800和1900三個(gè)系列儀器的分析軟件。通過(guò)通訊電纜將儀器主機(jī)的RS232C通訊口與電腦上的串行通訊口或USB口聯(lián)接,利用軟件對(duì)主機(jī)的運(yùn)行進(jìn)行控制,并對(duì)主機(jī)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析、處理或輸出,幫助完成從常規(guī)質(zhì)控到環(huán)保、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、材料等諸多領(lǐng)域的分析研究。
多圖譜比較:zui多支持10條不同顏色的數(shù)據(jù)圖譜,并可以打印出來(lái)。
波長(zhǎng)掃描:光譜測(cè)量模式執(zhí)行光譜掃描及數(shù)據(jù)處理,數(shù)據(jù)處理功能中有標(biāo)準(zhǔn)化、峰谷檢測(cè)、波峰面積計(jì)算、圖譜的縮放、平滑、導(dǎo)數(shù)、四則運(yùn)算、比例尺等功能,可以用來(lái)進(jìn)行基本的分析。掃描圖譜和峰谷檢測(cè)等數(shù)值可海量?jī)?chǔ)存并打印輸出,導(dǎo)數(shù)分析:
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