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UV1901pc紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè)砷含量的方法

一、砷元素的簡(jiǎn)介

砷（AS)是人體非必要元素，元素砷的毒性較低而砷的化合物均具有劇DU，三價(jià)砷化合物比五價(jià)砷化合物毒性更強(qiáng)，且有機(jī)砷對(duì)人體和生物都有劇du  砷通過(guò)呼吸道、消化道和皮膚接觸進(jìn)入人體。如攝入量超過(guò)排泄量，砷就會(huì)在人體的肝、腎、肺、脾、肌肉等部位，尤其是發(fā)和指甲中蓄積，從而引起慢性砷中毒，潛伏期可長(zhǎng)達(dá)幾年甚至是幾十年。慢性砷中毒有消化系統(tǒng)癥狀、神經(jīng)系統(tǒng)癥狀和皮膚病變等。砷還有致癌作用，能引起皮膚癌。在一般情況下，土壤、水、空氣、植物和人體都含有微量的砷，對(duì)人體不會(huì)構(gòu)成危害。砷是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一。

二、UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的簡(jiǎn)介

UV1901PC紫外分光光度計(jì)采用濱松無(wú)臭氧環(huán)保型氘燈，普通長(zhǎng)壽命氘燈會(huì)有臭氧產(chǎn)生，長(zhǎng)期吸入對(duì)身體有害，無(wú)臭氧長(zhǎng)壽命氘燈就可以有效避免。UV1901PC紫外分光光度計(jì)還采用德國(guó)歐士朗鎢燈，美國(guó)派來(lái)芝檢測(cè)器，雙光束光學(xué)系統(tǒng)，加厚光學(xué)底板，更能保證儀器的穩(wěn)定性。操作界面和操作系統(tǒng)都是簡(jiǎn)便快捷版的，減少了檢測(cè)時(shí)間的同時(shí)，增加準(zhǔn)確性.吸光度可以到小數(shù)點(diǎn)后四位?？蛇x配多種附件，自動(dòng)四聯(lián)池，七聯(lián)池，恒溫裝置，透過(guò)率固體架，反射率固體架等。

UV1901PC紫外分光光度計(jì)的光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)和電路控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)十分嚴(yán)謹(jǐn),元器件的選用控制嚴(yán)格,具有高標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度、重復(fù)性、低噪聲和低雜散光指標(biāo)，線(xiàn)性范圍和穩(wěn)定性指標(biāo)也十分出色。有1nm和2nm帶寬兩種配置適合不同用戶(hù)選擇，大屏幕LCD顯示，具高測(cè)量精度和穩(wěn)定性，是一款高品質(zhì)的儀器。

UV1901PC紫外分光光度計(jì)使用日本濱松無(wú)臭氧環(huán)保型氘燈，使用壽命達(dá)到2000小時(shí)，光輸出可保持穩(wěn)定直至其使用壽命，替換極為方便。

UV1901PC紫外分光光度計(jì)提供2種操作模式：主機(jī)測(cè)量模式或軟件控制測(cè)量模式。

內(nèi)建的SCM技術(shù)和定性定量分析軟件能實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與處理、光譜測(cè)量、動(dòng)力學(xué)測(cè)量、定量分析、DNA測(cè)定和光譜掃描等擴(kuò)展功能。菜單下拉式分析軟件易于操作。

UV1901PC紫外分光光度計(jì)具有開(kāi)放式的樣品室，可選配反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動(dòng)進(jìn)樣器等適合于不同的應(yīng)用。

三、檢測(cè)砷元素含量的原理和方法

測(cè)定砷的兩個(gè)比色法，其原理相同，具有類(lèi)似的選擇性。但新銀鹽分光光度法測(cè)定快速、靈敏度高，是一值得選用的方法，該方法的特點(diǎn)：靈敏度高，操作嚴(yán)格，應(yīng)用范圍廣。適用于地下水和地面水的測(cè)定，zui低檢測(cè)限可達(dá)0.15ppb，并可進(jìn)行不同形態(tài)砷的測(cè)定。

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)定砷的原理是：硼氫化鉀（或硼氫化鈉）在酸性溶液中產(chǎn)生新生態(tài)的氫，將水中無(wú)機(jī)砷還原成砷化氫氣體，以硝酸-硝酸銀-聚乙烯醇-乙醇溶液為吸收液。砷化氫將吸收液中的銀離子還原成單質(zhì)膠態(tài)銀，使溶液呈黃色，顏色強(qiáng)度與生成氫化物的量成正比。黃色溶液在400nm處有zui大吸收，峰形對(duì)稱(chēng)。

四、UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)定砷的步驟和注意事項(xiàng)

 干擾及消除

本方法對(duì)于砷的測(cè)定具有較好的選擇性。但在反應(yīng)中能生成與砷化氫類(lèi)似氫化物的其他離子有正干擾，如銻、鉍、錫、鍺等，能被氫還原的金屬離子有負(fù)干擾，如鎳、鈷、鐵、錳、鎘等；常見(jiàn)陰陽(yáng)離子沒(méi)有干擾。

在含2ug砷的250ml試樣中加入15%的酒石酸溶液20ml,可消除為砷量800倍的鋁、錳、鋅、鎘，200倍的鐵，80倍的鎳、鈷，30倍的銅，2.5倍的錫（IV),1倍的錫（II)的干擾。用浸漬二甲基甲酰胺（DMF)脫脂棉可消除為砷量2.5倍的銻、鉍和0.5倍的鍺的干擾。用乙酸鉛棉可消除硫化物的干擾。水體中含量較低的碲、硒對(duì)本方法無(wú)影響。

0.2%聚乙烯醇水溶液：稱(chēng)取0.4g聚乙烯醇（平均聚合度為1750±50）置于250ml燒杯中，加入200ml去離子水，在不斷攪拌下加熱溶解，待全溶后，蓋上表面皿，微沸10min。冷卻后儲(chǔ)于玻璃瓶中，此溶液可穩(wěn)定一周。

15%碘化鉀-硫脲溶液：15%碘化鉀水溶液中100ml中含1G硫脲

硝酸-硝酸銀溶液：稱(chēng)取2.04g硝酸銀置100ml燒杯中，加入約50ml去離子水，攪拌溶解后，加5ml硝酸，用去離子水稀釋到250ml，搖勻，于棕色瓶中保存。

硫酸-酒石酸溶液：于0.5mol硫酸400ml中，加入60g酒石酸溶液。

二甲基甲酰胺混合液（簡(jiǎn)稱(chēng)DMF混合溶液）：將二甲基甲酞胺與乙醇胺，按體積比 (9+1)進(jìn)行混合。此溶液于棕色瓶中可保存30d。

乙酸鉛棉：將l0g脫脂棉浸于10％的乙酸鉛溶液l00ml中。0.5h后取出，擰去多余水分，在室溫下自然晾干，裝入磨口瓶備用。

吸收液：將硝酸銀、聚乙烯醇、乙醇按體積比（(1+1+2)進(jìn)行混合，臨用時(shí)現(xiàn)配。

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取三氧化二sen（于110℃烘2h) 0.1320g置50ml燒杯中，加20%氫氧化鈉溶液2m1，攪拌溶解后，再加lmol/L硫酸l 0ml，轉(zhuǎn)入100m1容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線(xiàn)，混勻。此溶液每毫升含1.00mg砷。取上述溶液稀釋成每毫升含10μg砷的標(biāo)準(zhǔn)使用液。臨用時(shí)現(xiàn)配。

樣品的預(yù)處理

清潔的地下水、地表水、可直接取樣進(jìn)行測(cè)定。否則應(yīng)按下述步驟進(jìn)行預(yù)處理。

取適量樣品（不超過(guò)3μg砷）置250ml燒杯中，加6.0ml鹽酸，2.0ml硝酸和2.0m1高氯酸，在電熱板上加熱至冒白煙，并蒸至近干。冷后，用0.5mol/L鹽酸1.5m1溶解，再加熱至沸。取下冷卻，加入20-30mg抗壞血酸，15%碘化鉀硫脲溶液2.0m1，放置15min后，再加熱并微沸1 min。

取下冷卻，用少量水沖洗表面皿與杯壁，加2滴甲基橙指示劑，用（(1+1)氨水調(diào)至黃色，再用0.5mo1/L鹽酸調(diào)到溶液剛微紅，加入硫酸一酒石酸溶液（或20％酒石酸溶液）5m1，將此溶液移入50m1反應(yīng)管中，用水稀釋到標(biāo)線(xiàn)待測(cè)。

樣品測(cè)定

反應(yīng)：清潔水樣取250m1（砷濃度較高時(shí)，可取少量樣品用水稀釋到250m1，砷含量不超過(guò)3μg）置250ml反應(yīng)管中，加入硫酸一酒石酸溶液20ml,混勻。向各干燥吸收管中加入3.0ml吸收液，連接好導(dǎo)氣管。將兩片硼氫化鉀（或硼氫化鈉）分別放于反應(yīng)管的小泡中，蓋好塞子，先將小泡中的硼氫化鉀片倒一片于溶液中，待反應(yīng)完（約5min )，再將另一片倒入溶液中，反應(yīng)5min，顯色液待測(cè)。若試液體積小于50m1，可用50ml反應(yīng)管，加1片硼氫化鉀反應(yīng)。樣品和校準(zhǔn)曲線(xiàn)均用50ml反應(yīng)管進(jìn)行。

測(cè)量：用l0mm比色皿，以空白吸收液為參比，于400mn處測(cè)量上述吸收液吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

準(zhǔn)確吸取砷含量為0，1.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加

至100ml的反應(yīng)管內(nèi)，加蒸餾水至50ml.

向反應(yīng)管內(nèi)加入20%的酒石酸溶液5ml

向吸收管中加入5.0ml的吸收液（溫度保持在25攝氏度）

向反應(yīng)管內(nèi)加入一片硼氫化鉀片，立刻蓋緊管塞。

反應(yīng)完畢后，使顯色液穩(wěn)定25min。然后與空白試液做參比，在波長(zhǎng)為

400nm處測(cè)各吸收液的吸光度。

扣除空白之后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

實(shí)際水樣分析：

取一定量的水樣于100mld反應(yīng)管中，加水稀釋至50ml.按校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制步驟來(lái)做。

計(jì)算：按校正吸光度，在校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出相對(duì)應(yīng)的砷的含量，按下式計(jì)算：砷(AS,MG/L)=m/v

其中，m--校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得砷的含量（mg）

v---被測(cè)水樣的體積。