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UV1901紫外分光光度法測(cè)定聚丙烯酞胺中丙烯酞胺的殘留量

在紫外光下,用UV1901紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定聚丙烯酞胺中丙烯酞胺殘留量，該方法簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度、精密度好, 摩爾吸光系數(shù)為1.28 x l04L.mo-1 ·cm-1, 丙烯酰胺含量在0 -2400ug·L-1 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

丙烯酞胺聚丙烯酞胺聚丙烯酞胺( P A M ) 是用途極為廣泛的水溶性高分子, 用于石油開采、造紙、印染、水處理、食品工業(yè)等領(lǐng)域。丙烯酞胺( A M ) 聚合制備P A M 時(shí), 轉(zhuǎn)化率不能達(dá)到1 0 %, 產(chǎn)品總是殘留一定量的A M 單體。A M 的毒性較高川。因而聚丙烯酞胺生產(chǎn)和其產(chǎn)品質(zhì)量控制都需快速準(zhǔn)確檢測(cè)A M 的殘留量。近年來(lái), 人們發(fā)現(xiàn)P A M 的分子量越高, 其油用和水處理中的應(yīng)用效果越好。反相乳液聚合制備

超高分子量的P A M 時(shí), 需使用斯盤、吐溫等乳化劑, 其對(duì)嗅化法測(cè)定產(chǎn)生干擾。因而, 需要建立快速、準(zhǔn)確、靈敏度高的A M檢測(cè)方法。

本文研究了在常溫下, 以2 05 nm 為測(cè)定波長(zhǎng), 當(dāng)AM 含量在0 一2400ug.L-1 范圍內(nèi)與吸光度呈線性關(guān)系, 相關(guān)系數(shù)為0.9 9 9 7。

本法用于實(shí)際分析中, 結(jié)果滿意。

1 實(shí)驗(yàn)1.1 主要儀器與試劑

UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)(上海奧析)

H Y一4 型調(diào)速多用震蕩器;

P H一2 型酸度計(jì)。

丙烯酞胺:

化學(xué)純;

丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)溶液( 20ug.L -1) :

丙烯酸胺經(jīng)苯二次重結(jié)晶, 得含99% 以上的丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)樣品。

稱取丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)樣品0.1000士0.0001g 放人燒杯中,加入水溶解, 并定容于100mL 容量瓶中, 該溶液為1mg·m L-1的丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。取5mL該標(biāo)準(zhǔn)溶液于2 5 0 m L 容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 該溶液為2 0 ug.m L-1 的丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。

聚丙烯酞胺: 分析純;

聚丙烯酸胺標(biāo)準(zhǔn)溶液: 20ug.mL-1 。

試驗(yàn)用水均為二次蒸餾水。

1.2 試驗(yàn)方法

取一定量的丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 m L容量瓶中, 稀至刻度搖勻, 放置9 0 m in 后, 用1CM石英比色皿, 以二次蒸餾水為參比溶液, 在2 0 5 n m 波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度。

2 結(jié)果與討論

2 1 吸收曲線在波長(zhǎng)入19 0 一2 5 0 n m 范圍內(nèi)測(cè)定A M與P A M 的吸光度A, 選擇2 05 n m 為測(cè)定波長(zhǎng), 可直接消除P A M的干擾。

2.2 穩(wěn)定時(shí)間按試驗(yàn)方法

 在不同的時(shí)間測(cè)其吸光度

圖

結(jié)果發(fā)現(xiàn)9 0 m in 后, 其吸光度穩(wěn)定, 可穩(wěn)定10h。

2.3 溫度選擇

按試驗(yàn)方法, 在溫度2 0、2 5、3 0、3 5、40攝氏度下測(cè)其吸光度, 結(jié)果其吸光度穩(wěn)定, 本試驗(yàn)選擇測(cè)定溫度為室溫。

2.4 酸度試驗(yàn)

按試驗(yàn)方法, 在不同的酸度下測(cè)其吸光度,可知, 丙烯酞胺在p4H 一7 之間吸光度穩(wěn)定, 故無(wú)需加人緩沖溶液。

2.5 檢量線

在確定的*試驗(yàn)條件下, 丙烯酞胺含量C在0-2400ug.L-1的范圍內(nèi)符合比耳定律, 回歸方程為A = 0.1788c+ 0.00458, 相關(guān)系數(shù)y 為0.9997, 吸光系數(shù)ε為1.28 x104.L.moL-1·cm-1。

2.6 干擾試驗(yàn)按試驗(yàn)方法, 在檢測(cè)5ug丙烯酞胺, 其測(cè)定結(jié)果的誤差不超過(guò)士5 % 時(shí), 下列試劑允許存在量( ug) : 對(duì)苯二酚( 50 ),OP一10、OP-100 ( 10 ), 吐溫一80、斯盤( 5 )。

2.7 方法的準(zhǔn)確度與精密度

用移液管分別吸取20ug.mL-1丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 m L 于20mL 聚丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定樣中, 定容于50 mL容量瓶中, 用二次蒸餾水稀釋至刻度。按試驗(yàn)方法測(cè)定,該法回收率在% % 一10 2% 之間, 說(shuō)明該方法準(zhǔn)確度較高, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3 2%、3.16 %、4.47 %、4.99 %、2.81%, 說(shuō)明該法的精密度較好。

2.8 應(yīng)用

準(zhǔn)確稱取15.00g聚丙烯酞胺置于250mL錐形瓶中,用移液管加人150mL蒸餾水, 用橡膠蓋蓋緊瓶口, 在高于15℃ 的室溫下放置20 h, 在振蕩器上震蕩4h, 用移液管準(zhǔn)確移取上清液, 分別以嗅化法和本法測(cè)定其丙烯酞胺的殘留量。

  本法具有簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確的特點(diǎn),其測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)澳化法

測(cè)定結(jié)果基本一致, 符合質(zhì)量檢驗(yàn)的要求。