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UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)法測(cè)鋁含量

鋁在自然界中廣泛存在，特別是食品中鋁制品包裝容器越來越多，如果有大量的鋁溶解到食

品中，不僅會(huì)影響食品的風(fēng)味，而且對(duì)食用者的健康帶來一定影響。有文獻(xiàn)報(bào)道，鋁攝人過多會(huì)加速人的衰老 ，也會(huì)引發(fā)智力障礙而發(fā)生癡呆 。因此，對(duì)食品中的鋁進(jìn)行測(cè)定將具有重要的意義。

E1前，鋁的測(cè)定方法有很多，有化學(xué)法一包括沉淀法和滴定法 J、原子吸收光度法和紫

外分光光度法等，但原子吸收光度法受原子化溫限制，基體干擾大，對(duì)食品中微量鋁測(cè)定有諸多缺陷，國標(biāo)法只針對(duì)水樣中鋁含量的檢測(cè)。因此UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)法測(cè)鋁是非常好的選擇。

1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

 試劑

除硝酸和硫酸鋁鉀為優(yōu)級(jí)純外，其他均為分析純。氫氧化鈉溶液：10g／100mL；鋁試劑：0．2g／T00mL；鹽酸溶液：1．2mol／L； 乙酸胺溶液：100g／L；抗壞血酸溶液：50g／L；鹽酸羥胺溶液：25昏／L；硫酸溶液：1+3；標(biāo)準(zhǔn)品：硫酸鋁鉀含量>199．5％ 。

1．2 儀器

UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)

消解爐分析天平。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2．1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

準(zhǔn)確稱取硫酸鋁鉀1．759g，加水lOOmL和(1+3)硫酸溶液10mL，溶解后用純水定容到

1000mL，制成每升溶液中含鋁100mg，作為貯備液。吸取100mg／L的鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液2mL到100mL容量瓶中，用純水定容到刻度，得2mg／L的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2．2 實(shí)驗(yàn)方法

2．2．1 顯色方法吸取2mg／L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液1、2、3、4、6、8、10mL到25mL比色管中(各管鋁的含量分別為2、4、6、8、12、16、20ug)，加純水補(bǔ)充到10mL，加鹽酸溶液0．5mL，再分別加抗壞血酸溶液1mL和鹽酸羥胺溶液1mL，混勻后，加鋁試劑1mL，搖勻，再加乙酸胺溶液1OraL，再加純水定容到刻度，搖勻。30分鐘后于520nm處，用1cm比色皿，以試劑空白作參比測(cè)定吸光值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2．2．2 樣品處理準(zhǔn)確稱取(吸取)樣品適量，

加硝酸8mL，置微波消解爐中消解，消解完后，用趕酸裝置對(duì)樣品進(jìn)行趕酸處理，冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加純水定容至刻度。吸取上述消化液適量于25mL比色管中，并加氫氧化鈉溶液中和至pH為6后再加純水補(bǔ)充至10mL，接下去按2．2．1顯色方法的步驟顯色并測(cè)定。

3 結(jié)果與討論

3．1 顯色條件的確定

鋁和鋁試劑在酸性和中性條件下可生成穩(wěn)定的化合物，但鋁試劑在酸性條件下其本底顏色很

深，嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。表1為以水為空白，測(cè)定不同pH下的鋁試劑空白吸光值。

表1 以水為空白。測(cè)定不同pI-I下的鋁試劑空白吸光值pH值3．82 5．30 5．45 5．54 5．66 5．87 6．00吸收O．o625 O．O351 O．O304 O．0281 O．0231 O．O152 O．O126

值A，空白溶液隨著pH值的升高，其吸收值呈明顯的下降趨勢(shì)。pH值越高，空白吸

收值越低，即空白對(duì)檢測(cè)值的影響會(huì)越小。當(dāng)pH值大于6．5時(shí)，溶液顏色的穩(wěn)定性會(huì)比較差。當(dāng)pH為5．9～6．0時(shí)，空白影響相對(duì)比較?。湮罩狄蚕鄬?duì)比較穩(wěn)定，見表2。因此，本方法所加的緩沖體系使溶液的zui終pH值在5．90～6．00之間。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色穩(wěn)定性結(jié)果

3．2 屏蔽劑的選擇

樣品中含有的鐵會(huì)與鋁試劑生成紫色化合物，影響鋁含量的檢測(cè)。本方法采用抗壞血酸將

三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，二價(jià)鐵再和鹽酸羥胺形成穩(wěn)定的化合物，從而避免對(duì)顯色的影響。實(shí)驗(yàn)表明，zui后上機(jī)溶液中含有lOp~g鐵，可以用lmL抗壞血酸溶液(5Og／L)和lmL鹽酸羥胺溶液(25g／L)加以很好的屏蔽。

3．3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)檢測(cè)時(shí)pH值為5．90。

 標(biāo)準(zhǔn)曲線

3．4 樣品分析及精密度試驗(yàn)

本次實(shí)驗(yàn)所分析的樣品為鋁罐裝可樂：同一樣品量取7份各5mL，分別加硝酸8mL，置微波消解爐中消解，消解完后，用趕酸裝置對(duì)樣品進(jìn)行趕酸處理，冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加純水定容至刻度，再取5mL，用氫氧化鈉溶液中和到pH為6后，加純水補(bǔ)充到10mL，其余操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線。對(duì)七次檢測(cè)值計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=1．27％ (見表4)。另外，在同一罐可樂中分別量取3份各5mL，并分別加入20~g／mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL、2mL、3mL，處理方法同精密度試驗(yàn)，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率在96．8％ ～ 101％鋁含量檢測(cè)結(jié)果

 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果

3．5 方法的檢出限

根據(jù)以扣除空白值后的與0．01吸光度相對(duì)應(yīng)的濃度值為檢出限。得本法的zui低檢出限為

0．33 g。若取水樣10mL直接檢測(cè)，則zui低檢出限為33 g／L；若取飲料10mL進(jìn)行消解處理后，zui低檢出限為165 g／L。

4 小結(jié)

鋁現(xiàn)在已被明確定為食品污染物。我們迫切需要一種方便、的方法對(duì)食品中的鋁進(jìn)行測(cè)

定。本法以鋁試劑為顯色劑，采用紫外分光光度法測(cè)定食品中鋁的含量。方法簡便，靈敏度高，重現(xiàn)性好，適用于食品中鋁含量的分析。