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UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定油樣中瀝青質(zhì)含量
更新時(shí)間:2017-05-25 點(diǎn)擊次數(shù):2412

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定油樣中瀝青質(zhì)含量

 

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)定油品中的瀝青質(zhì)含量的方法。通過(guò)測(cè)定樣品懸浮液在750nm,800nm下的吸光度而獲得樣品中正庚烷瀝青質(zhì)含量。

 

 

石油中的膠裝、瀝青狀的物質(zhì)是石油中結(jié)構(gòu)zui復(fù)雜、分子質(zhì)量zui大的物質(zhì)、其組成不固定,是不同結(jié)構(gòu)的高分子化合物的復(fù)雜混合物、根據(jù)分離方法和所用溶劑的不同,所得結(jié)果也不相同。瀝青質(zhì)zui常用的定義是指石油中不溶于低分子質(zhì)量烷燼的物質(zhì)。這里瀝青質(zhì)是指正庚

烷不溶物。

 

測(cè)定瀝青質(zhì)含量的一般方法是重量法,重量法操作復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng),且用苯作萃取劑,危害分析人員的健康。為了建立一種簡(jiǎn)單、快速、低毒的分析方法,以適應(yīng)煉廠的過(guò)程控制和質(zhì)量控制分析的需要,較為成功的有TLC-FID法、雙波長(zhǎng)分光光度法等。TLC-FID法雖然能實(shí)

現(xiàn)快速、簡(jiǎn)便的檢測(cè)、但它給出的是在S型色譜棒上不能被某種溶劑(如氯f(wàn)ang-甲苯混合體系)展開(kāi)而停留在色譜棒原點(diǎn)的強(qiáng)極性物質(zhì),與傳統(tǒng)瀝青質(zhì)定義有一定差異,暫不能替代重量法。

 

儀器和試劑

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì);甲苯,分析純,正庚烷分析純,并經(jīng)脫芳精制。

實(shí)驗(yàn)步驟

精密稱取0.1-1G油樣,加入1ml甲苯將樣品溶解,準(zhǔn)確量取100ml正庚烷,加熱至85℃,加進(jìn)上述甲苯溶液中,激烈振搖,得樣品的均勻懸浮液:冷卻至室溫后,以正庚烷為參比液,用1CM石英液在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)750nm、800nm下測(cè)定懸浮液的吸光值,計(jì)算出油樣中瀝青質(zhì)的含量。

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定樣品懸浮液在700~800間的吸收光譜,樣品、正庚烷溶解物和瀝青質(zhì)懸浮液的吸光度隨波長(zhǎng)的增加而單調(diào)遞減。

油樣懸浮液是一復(fù)雜分散體系,它同時(shí)包含分子分散相和粗分散相。在紫外區(qū),庚烷溶解物的吸光度主要是由芳徑、膠質(zhì)等組分的分子價(jià)電子激發(fā)躍遷引起。而散射光相對(duì)很弱,可不考慮,在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)750nm、800nm下,由于能量較低,分子價(jià)電子的躍遷幾率很少(這可從甲苯或汽油在750nm、800nm下的零吸收得到證實(shí)),此時(shí)溶液的吸光度主要來(lái)自大分子的膠質(zhì)等引起的光散射,根據(jù)散射公式,可解釋在700nm~800nm間庚烷溶解物溶液的吸光值隨波長(zhǎng)增大而遞減的現(xiàn)象。

從樣品的配制中,我們可知瀝青質(zhì)的含量在0.05~0.2g/l,膠質(zhì)的含量亦不大于0.5% 樣品懸濁液和一般稀溶液相比,除前者中分散顆粒遠(yuǎn)大于真溶液中的分子或離子,并無(wú)本質(zhì)上的差異,所以,在上述含量范圍內(nèi),樣品體系遵從郎伯比爾定律。

瀝青質(zhì)含量的計(jì)算

不同類型油樣的正庚烷溶解物的吸收光譜雖然會(huì)不同,但根據(jù)公式可知對(duì)同一正庚烷溶解物溶液在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)780-800nm下的吸光度之比是常數(shù)。對(duì)于同一體系含量C和液槽厚度I相同,吸光度之比等于吸光系數(shù)之比,瀝青質(zhì)懸浮液的吸光是由離子折射或反射產(chǎn)生的,與原油的來(lái)源無(wú)關(guān)。從幾何光學(xué)理論也可推出波長(zhǎng)越短反射或折射越強(qiáng)。瀝青質(zhì)懸浮液在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)750nm、800nm下的吸光度之比是一常數(shù)。

根據(jù)吸光度加和性原理,樣品溶液的吸光度A,等于正庚烷溶解物吸光度上瀝青質(zhì)的吸光度A,即由朗比爾定律得出瀝青質(zhì)含量與吸光度的關(guān)系。zui終得出樣品中瀝青質(zhì)含量。

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