UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)定水中微量汞
汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì),可在體內(nèi)蓄積,進(jìn)入水體的無(wú)機(jī)汞離子可轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮挠袡C(jī)汞,由食物鏈進(jìn)入人體,引起全身中毒。儀表廠、食鹽電解、貴金屬冶煉等工業(yè)廢水中可能存在汞。目前測(cè)定汞的方法主要有冷原子吸收法和雙硫腙光度法,冷原子吸收法需
要用專門儀器,雙硫腙光度法要用到有毒的萃取劑,而且要掩蔽干擾離子和嚴(yán)格掌握反應(yīng)條件。
本次實(shí)驗(yàn)在非離子表面活性劑吐溫-80增溶下,汞與溴化物和羅丹明B形成水溶性離子締合物,結(jié)合疏基棉對(duì)汞的吸附能力強(qiáng),一般實(shí)驗(yàn)室均可制備。本實(shí)驗(yàn)用疏基棉吸附分離,鹽酸解析體系做了試驗(yàn),方法靈敏度高,選擇性好。
試驗(yàn)部分
UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海奧析)汞標(biāo)準(zhǔn)液:稱取liusuangong(分析純)161.82mg于100ml容量瓶中,用0.1mol/l硝酸溶液溶解并定容,配成1.0mg/ml儲(chǔ)備液,用水稀釋成1.0mg/l工作液。溴化鈉溶液:2.0mol/l羅丹明B溶液:1×10-³mol/l吐溫-80溶液:10g/l
疏基棉制備:于棕色磨口廣口瓶中,依次加入硫代乙醇酸100ml,乙酸酐60ml,36%乙酸40ml,硫酸0.3ml,充分混勻并冷卻至室溫后,加入長(zhǎng)纖維脫脂棉30g鋪平,使之*浸泡液內(nèi),用水冷卻加蓋,于烘箱內(nèi)保溫48小時(shí),取出用去離子水沖洗至中性,(用廣泛PH試紙測(cè)定
)擠干,置于瓷盤中,在37-38℃下烘干后,放在暗處長(zhǎng)期保存。
吸附裝置:在內(nèi)徑5-7mm短頸玻璃漏斗中,填充0.1g疏基棉纖維,將水樣以2ml/分速度流過(guò)該裝置,即可吸附。
實(shí)驗(yàn)方法
于25ml容量瓶中,加入1mg/LHG(II)標(biāo)準(zhǔn)液2ml,1mol/l硝酸溶液2ml,2mol/l溴化鈉溶液4ml,混勻,加入吐溫-80溶液3ml,再加入羅丹明B溶液3ml,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置15分鐘,用1Cm比色皿,在532nm波長(zhǎng)處,在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上測(cè)量吸光度。
結(jié)果與討論
配合物吸收光譜按試驗(yàn)方法將締合物在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)500-550nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行光譜掃描,并繪制出樣品吸光度與波長(zhǎng)之間的關(guān)系曲線,在532nm波長(zhǎng)處有zui大吸收,故選擇532nm為測(cè)定波長(zhǎng)。
顯色溫度及締合物穩(wěn)定性在15-25℃范圍,締合物在顯色后10min內(nèi)形成,且能穩(wěn)
定1小時(shí)左右,本文的顯色溫度控制在22℃,顯色后15min測(cè)量吸光度。
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